Kalorymetr z bombą tlenową Kiedy ponownie skalibrować pojemność cieplną？

Podczas pomiaru ciepła próbki konieczne jest najpierw określenie pojemności cieplnej kalorymetru, a podczas kalibracji pojemność cieplna jest zwykle testowana wielokrotnie 5 razy.Oblicz średnią wartość i względne odchylenie standardowe wyników 5 powtórzonych testów, a względne odchylenie standardowe nie powinno przekraczać 0,20%;jeśli przekracza 0,20%, wykonaj kolejny test i weź średnią wartość wyników 5 razy, które spełniają wymagania, i ustal ją na 1 J / K jako pojemność cieplną instrumentu.Jeśli względne odchylenie standardowe wyników dowolnych 5 razy zostanie sprawdzone powyżej 0,20%, należy dokładnie sprawdzić warunki testu i techniki działania, a problemy należy skorygować, następnie należy ponownie przeprowadzić kalibrację i wszystkie istniejące wyniki powinny być wyrzucony ma zalety prostej i wygodnej obsługi, mniejszego wpływu świata zewnętrznego i dokładnych wyników).

Przed użyciem nowego kalorymetru należy określić efektywny zakres roboczy jego pojemności cieplnej.Metoda polega na wykonaniu co najmniej 8 prób kalibracyjnych pojemności cieplnej z kwasem benzoesowym, przy czym masa tabletek kwasu benzoesowego mieści się na ogół w zakresie od 0,7g ------1,3g, lub masa tabletek kwasu benzoesowego określana jest według zakresu wartości kaloryczne (wzrost temperatury), które mogą być związane z mierzoną próbką.W każdym z dwóch punktów końcowych wykonuje się co najmniej 2 powtórzenia oznaczeń.Następnie wykreśl wzrost temperatury w funkcji wartości pojemności cieplnej, używając wzrostu temperatury Δt (tn-t0) jako współrzędnej poziomej i pojemności cieplnej E jako współrzędnej pionowej.Jeżeli nie ma oczywistej systematycznej zmiany wartości pojemności cieplnej obserwowanej z wykresu w całym zakresie, pojemność cieplną kalorymetru można uznać za stałą;jeżeli istnieje oczywista korelacja między obserwowaną wartością pojemności cieplnej a wzrostem temperatury, to zależność między E i △t uzyskuje się metodą jednowymiarowej regresji liniowej w następujący sposób

E=a+b△t

i obliczyć oszacowaną wariancję i względne odchylenie standardowe równania regresji liniowej, względne odchylenie standardowe nie powinno przekraczać 0,20%.W obliczeniach należy uwzględnić wszystkie wyniki, z wyjątkiem wyników badań niepełnego spalania*, które należy odrzucić.Jeśli precyzja spełnia wymagania, zastosowaną wartość ciepła można określić za pomocą powyższego równania w oparciu o rzeczywisty wzrost temperatury △t podczas określania ciepła próbki.

Jeśli precyzja nie spełnia wymagań, po znalezieniu przyczyny i usunięciu problemu należy wykonać nowy zestaw kalibracji.

Skalibrowana wartość pojemności cieplnej jest ważna przez 3 miesiące i po tym okresie należy przeprowadzić ponowną kalibrację*.Należy jednak natychmiast ponownie przetestować następujące warunki:

A.Wymiana termometru kalorymetrycznego;

B.Wymiana dużych części kalorymetru, takich jak kręgi tlenowe, pierścienie łączące

C.Różnica temperatur między skalibrowaną pojemnością cieplną a cylindrem wewnętrznym podczas określania wytwarzania ciepła jest większa niż 5 K;

D.Po tym, jak kalorymetr przeszedł duży ruch.

Jeśli nie ma istotnej zmiany w kalorymetrycznym systemie grzewczym, różnica między przekalibrowaną wartością pojemności cieplnej a poprzednią wartością pojemności cieplnej nie powinna być większa niż 0,25%, w przeciwnym razie należy sprawdzić procedurę badania i rozwiązać problem przed ponowną kalibracją.